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煤质化验流程和量热仪相关说明.doc

煤质化验流程和量热仪相关说明

汪德业
2019-05-04 0人阅读 举报 0 0 0 暂无简介

简介:本文档为《煤质化验流程和量热仪相关说明doc》,可适用于工程科技领域

鹤壁大宇仪器仪表化验流程大体为:采样破碎干燥制样实验分析具体步骤为??原煤采样:根据原煤存放方式依据国标采样工具自备2 破碎:用破碎机破碎采样煤样粒度在mm以下供使用3 干燥:用干燥箱依据国标干燥出制样煤样并且做出全水分值(需要克称重器具自备)????制样:用制样机把干燥过的煤样制成粒度为mm的分析煤样供分析实验用????分析实验:全部分析实验用电子天平称重分析水(内水):用干燥箱做出灰分挥发分:用马弗炉做出硫:用测硫仪做出发热量:用量热仪做出备注:准确的发热量结果需要煤中的含硫值注意事项只能使用随机提供的电缆线确认电源插座或闸刀开关的电气参数符合设备要求如果在长时间内不使用设备,必须切断设备的所有电源绝不能将易然,易爆物品放置在设备上面或设备附近设备末降至室温绝不能盖上罩布不能卸走设备的后盖板或其他部件绝不能在带电的情况下拆卸设备手湿时不能触摸电源线绝不能将盛有液体的容器放在设备上面重点注意事项、开机检查各功能是否正常。?????????、选煤样点采样取克烘干后称出水分。?、粉碎取煤样~克之间放入氧弹坩埚内。、氧弹内加毫升水给氧弹加氧每次必须~之间保持一致加氧秒。、调水、外筒温度应当比内筒温度高~度但每次温差应当一致。、按样重输入煤样重量在按存储如需要输入硫氢水请看。目??录一、原理概述………………………………………………二、仪器结构和技术要求…………………………………三、性能特点及使用方法…………………………………四、操作步骤及计算方法…………………………………五、仪器的使用和维护保养………………………………六、常见故障及其原因……………………………………七、打印机上指示灯和按键的操作………………………八、附录……………………………………………………九、仪器成套及技术文件…………………………………一、原理概述高精度两用全自动量热仪(以下称量热仪)是依据中华人民共和国国家标准GBT《煤的发热量测定方法》、GBT《石油产品热值测定法》和中华人民共和国国家计量检定规程JJG《氧弹热量计》的要求设计并按照上海市企业标准《氧弹热量计》的要求制造的。本仪器的热容量为~J℃适用于以热量计氧弹法测定不含水的石油产品(汽油、喷气燃料、柴油和燃料油等)以及煤炭、焦炭、石蜡、垃圾、树叶等可燃性物质的发热量的测定。弹热值的测定是在氧弹中有过剩氧的情况下按规定条件燃烧单位重量的试样所产生的热量称为弹热值(以Jg或kJkg表示)。量热仪热容量的测定采用在氧弹中燃烧一定量的标准苯甲酸测量由其燃烧所产生的热量而引起热量计系统温度变化的方法来确定量热仪的热容量即热量计系统温度升高℃所需的热量(J)在数值上等于量热仪的热容量(J℃)。二、仪器结构和技术要求仪器结构见实物。、自密封式氧弹(简称氧弹)为了防止燃烧生成的酸对氧弹的腐蚀全部结构采用不锈钢CrNiTi制成氧弹的结构由三个部分组成一个容积为毫升的圆筒形弹体一个盖子和一个联接盖和弹体的环弹体内径为毫米深毫米壁厚为内径的底和盖的厚度稍大强度足够耐受固体燃烧时产生的最大压力(大气压)并能耐受液体燃料所产生的更大压力。氧弹采用自动密封橡胶垫圈当氧弹内充氧到一定压力时橡胶垫圈因受压而与弹体和弹盖密接造成两者间的气密性。且筒内外压力差越大密封性能越好。中间气阀也因受压紧密闭合氧气从中间气阀螺钉四周进入筒内不会直接充压试样点火时又可保护弹顶密封系统。本氧弹具备操作方便结构合理可靠使用寿命长等优点。、水套(外筒)水套是三层容器实验时充满水通过水套搅拌器使筒内水温均匀形成恒温环境水筒放在水套中的一个具有三个支点的绝缘支架上。、水筒(内筒)水筒全部由不锈钢薄板制成截面为梨行以减少与外筒间的辐射作用。当氧弹放入水筒后可加水淹没氧弹而水面至内筒上边缘约有~毫升的空间水筒的装水量一般为克(氧弹搁在弹头座架上)水筒内设有电动搅拌器。当实验完成后仪器自动将内筒的水注入外筒进行循环使内外筒的水温达到一致。待下次实验开始时仪器自动将外筒的水注入内筒进行实验。、搅拌器搅拌器由同步电动机带动搅拌速度为转分转速平稳。通过搅拌器螺旋桨的运动使试样燃烧放出的热量尽快在量热系统内均匀散布。电动机与搅拌器间用绝热固定板连接以防止因电机产生的热而影响测量精度。、点火丝点火时通入V交流电引燃点火丝。点火丝一般用直径毫米左右的镍铬丝做成。当有电流通过时,镍铬丝被烧成赤热并在很短时间内熔断,引燃试样。、气体减压器气体减压器用于瓶装氧气减压用。它能保持稳定和足够的流量送到氧弹中进气最高工作压力为MPa最低工作压力不低于工作压力的倍。该减压器带有两个压力表其中一个指示氧气瓶内的压力可指示~MPa另一个表指示被充氧气的氧弹的压力可指示~MPa。两个表之间装有减压阀压力表每年至少经国家机关检查一次以保证指示读数正确和使用安全。各连接部分禁止使用润滑油必要时只能使用甘油涂抹量不应过多若任一连接部分被油类污染必须用汽油或酒精洗净并风干。、控制器面板使用说明本仪器采用了微控制器为基础的高性能测温系统测温精度高稳定性好测量精度高,且读数方便。本仪器可将样品测量全过程中的测温数据存入存储器内,或一次测量完后反复多次读出全盘取代了以前使用的贝克曼温度计。控制器面板上设置各类电子开关按键和液晶显示屏能对样品热值测定进行全过程操作和温度显示。、其它主要技术指标、工作电源:?ACV±Hz、环境温度:?常温±℃、相对湿度:?≤%、测量精度:?符合国家标准、温度分辨:?℃、测试时间:?约分钟三、性能特点及使用方法、性能特点、全部操作可通过设置在面板上的电子开关完成。、存贮测温数据:自动计算测量结果带有微型打印机。、专业设计的层PCB电路板及贴片技术提高了仪器稳定性和抗干扰性。、独有的超高位模数变换技术:采用美国原装位高精度、高稳定性模数变换器测温使仪器的精度和准确度更高。、传感器探头采用进口高精度、高稳定性薄膜铂电阻。、可配有RS接口可以和电脑连接。专业软件数据采集。、独创的水量定容法技术极大提高了测量的准确性。、采用国内先进的“循环水降温技术”使水温快速回到起始值保证了测量精度。、量热仪筒内的水容量达千克以上水循环采用进口大功率磁力水泵。、具有自检功能对点火失败能自动识别并进行报警。、该款仪器对液体和固体可燃物质都可进行试验。对低热值和高热值同样能精确地进行试验。四、操作步骤及计算方法、测试前的准备⑴、使用本仪器前应仔细阅读使用说明书。⑵、仔细阅读中华人民共和国国家标准GBT《煤的发热量测定方法》或GBT《石油产品热值测定法》仔细阅读中华人民共和国国家计量检定规程JJG《氧弹热量计》了解并熟悉标准和规程所阐述的检定规程、试验方法、试验步骤和试验要求。⑶、检查本仪器的工作状态使其处于符合本说明书所规定的工作环境和工作条件下。⑷、检查本仪器的外壳必须处于良好的接地状态。、试剂和材料⑴苯甲酸:二级量热标准物质应是国家计量行政部门批准并发布的量热标准物质并具有标准物质证书。⑵点火丝:直径约mm镍铬丝长mm再把等长的根点火丝同时放在分析天平上称量,计算每根点火丝的平均重量。⑶氧气:不应有氢和其它可燃物禁止使用电解氧气。、操作步骤一、仪器安装及预设定:、从包装箱内取出仪器先查看仪器是否完好以及配件是否齐全。?、摆好仪器取大约升的蒸馏水或者纯净水注满内外筒只到溢水口有水流出。、参数设定:开机后的主界面状态如下:室温:外筒:时钟:::星期五按确认键进入设定菜单按确认键进入以下状态:编号设置??硫氢水标准热值??点火热冷却常数??热容量综合常数??数据库上下键选择?确认键进入按↑、↓键选择参数(或项目)按确认键进入该参数(或项目)界面。选择“*”在“编号设置”前按确认键进入设置界面。请设置编号SO:〈〉确认键右移?打印键左移上下键修改?存储键记忆按、键修改闪动位的数字按确认键闪动位右移按打印键左移按存储键可永久记忆修改后的数字并返回主界面。按退出键不记忆修改后的设置而返回主界面。其余参数输入方法同“编号设置”。但热容量、冷却常数、综合常数一般不允许修改。选择“*”在“点火热”前按确认键输入界面输入热值后按存储键记忆并返回主界面。选择“*”在“标准热值”前按确认键进入该输入界面输入苯甲酸试样的标准热值然后按存储键记忆并返回主界面。实际操作中除了第一次操作由于以上两项数值通常不需改变所以标热容量时以上两步可以省略。在主界面上按样重键进入样重输入界面输入苯甲酸或试样重量(~克)然后按存储键记忆并返回主界面。请输入试样重量m=g确认键右移?打印键左移上下键修改?存储键记忆在主界面上按热容量测试键如果未输入新样重(未按存储键)则进入下一个界面:试样重量没有输入?标准热值是否正确?按退出键返回补充输入如果已正确输入参数则进入以下界面仪器开始热容量标定或者发热量测试的全过程:正在测试热容量内筒温度外筒温度?稳定?**********************或正在测试发热量内筒温度外筒温度?稳定?**********************二、仪器标定(热容量测试):、在试验前对片剂苯甲酸进行烘干备用。⑵、称取片剂苯甲酸克(约片)再称准至克放入坩埚中。记录苯甲酸确切的重量。⑶、把盛有苯甲酸的坩埚固定在坩埚架上将根点火丝的两端固定在两个电极柱上再在点火丝中间位置系上棉线并让其与苯甲酸有良好的接触然后在氧弹中加入毫升蒸馏水拧紧氧弹盖并用压氧器地充入氧气直至弹内压力为MPa大气压为止待达到MPa后保持秒的充氧时间。氧弹不应漏气。⑷、把上述氧弹放入内筒中的氧弹座架上,按?????输入苯甲酸的重量并按???保存到仪器内。再按?????仪器开始向内筒自动注水水面应至氧弹进气阀螺帽高度的约处每次用水量应相同。注水时间可以根据实际情况进行修改。⑸、盖上翻盖仪器开始进入测试状态。注意要保持氧弹进气阀和盖子的电极接触良好。⑹、在初期分钟为仪器为仪器恒温过程。后进入测试的点火期、后期。热容量标定测试时间国家规定为分钟。在主界面上按样重键进入样重输入界面输入苯甲酸重量(~克)然后按存储键记忆并返回主界面。请输入试样重量m=g确认键右移?打印键左移上下键修改?存储键记忆在主界面上按热容量测试键如果未输入新样重(未按存储键)则进入下一个界面:试样重量没有输入?标准热值是否正确?按退出键返回补充输入如果已正确输入参数则进入以下界面仪器开始热容量标定或者发热量测试的全过程:正在测试热容量内筒温度外筒温度?稳定?**********************⑺、待试验完后仪器自动记录和打印结果。如果对结果有怀疑可按下列计算验证(该过程仪器已经自动完成):、用蒸馏水洗涤氧弹内部及坩埚并擦拭干净洗液收集至烧杯中的体积约毫升。、将盛有洗液的烧杯用表面器皿盖上加热至沸腾分钟加滴酚酞指示剂用N的氢氧化钠标准溶液滴定记录消耗的氢氧化钠溶液的体积。如发现在坩埚或氧弹内有积炭则此次试验作废。热容量(J℃)计算公式QMQMVQE=ΔT式中:E?热量计热容量J℃Q?苯甲酸标准热值JgM?苯甲酸重量gQ?引燃(点火)丝热值JgM?引燃(点火)丝重量gV?消耗的氢氧化钠溶液的体积mlQ?硝酸生成热滴定校正(mol的硝酸生成热为J)JmlΔT修正后的量热体系温升℃计算方法如下:ΔT=(tn–to)Δθ其中:to和tn?主期初温和末温℃Δθ量热体系与环境的热交换修正值℃计算方法如下:Vn–Vo????totn?????nΔθ=?????(?????tinθn)nVnθn–θo???????式中:Vo和Vn?初期和末期的温度变化率℃sθo和θn?初期和末期的平均温度℃n主期读取温度的次数ti?主期按次序温度的读数。三、发热量测试:、称取试样克再称准至克放入坩埚中。记录确切的重量。注意:燃烧易于飞溅的固体试样可先用已知重量的擦镜纸包紧或在压饼后切成mm的小块使用。不易完全燃烧的试样可先在坩埚底部铺上一层石棉衬垫用手压实(石英坩埚不需要任何衬垫)。如加衬垫仍燃烧不完全。则用已知质量和热值的擦镜纸包裹称好的试样并用手压紧后放入坩埚中(用一张擦镜纸面积×cm折为两层把试样放在纸上然后包严压紧对特别难以燃烧的试样可用两张擦镜纸并把充氧压力提高到Mpa。、把盛有试样的坩埚固定在坩埚架上将根点火丝的两端固定在两个电极柱上再在点火丝中间位置系上棉线并让其与试样有良好的接触然后在氧弹中加入毫升蒸馏水拧紧氧弹盖并用压氧器地充入氧气直至弹内压力为MPa大气压为止待达到MPa后保持秒的充氧时间。氧弹不应漏气。、把上述氧弹放入内筒中的氧弹座架上,按?????输入试样的重量并按????保存到仪器内。再按??????仪器开始向内筒自动注水水面应至氧弹进气阀螺帽高度的约处每次用水量应相同。注水时间可以根据实际情况进行修改。、盖上翻盖仪器开始进入测试状态。注意要保持氧弹进气阀和盖子的电极接触良好。在主界面上选择“*”在“硫氢水”前按确认键进入以下界面:请输入硫氢水参数S=???Har=Mad=??Mar=确认键右移?打印键左移闪动位首先落在S参数上输入含硫量值按存储键闪动位落在Had参数上,输入新值后再按存储键闪动位落在Mad参数上输入新值后再按存储键闪动位落在Mar参数上输入新值后再按存储键就会返回到图三选择界面这样就会将全部新值存储记忆。如果某一位置上未按存储键而按退出键则不记忆该参数的新值而保持原值。并返回到图三选择界面上再按退出键返回到图二主界面。输入的硫氢水参数中如果硫(S)=则测试结果中不给出高位和低位发热量只给出弹筒发热量如果硫(S)≠(并且按了存储键)氢(Mad)=Mad、Mar=则测试结果中给出弹筒及高位发热量不给出低位发热量如果硫(S)≠氢(Had)≠Mad、Mar≠(并按了存储键)则测试结果中将给出弹筒、高位及低位发热量。每次试验都必需输入硫(S)和氢Had、Mad、Mar新值并且按存储键测试结果中才给出高位及低位发热量否则只给出弹筒发热量。、在初期分钟为仪器为仪器恒温过程。后进入测试的点火期、后期。总测试时间为分钟。在主界面上按样重键进入样重输入界面输入试样重量(~克)然后按存储键记忆并返回主界面。请输入试样重量m=g确认键右移?打印键左移上下键修改?存储键记忆在主界面上按热容量测试键如果未输入新样重(未按存储键)则进入下一个界面:试样重量没有输入?标准热值是否正确?按退出键返回补充输入如果已正确输入参数则进入以下界面仪器开始热容量标定或者发热量测试的全过程:正在测试发热量内筒温度外筒温度?稳定?**********************、待试验完后仪器自动记录和打印结果。如果对结果有怀疑可按下列计算验证(该过程仪器已经自动完成):试样热值(Jg)的计算公式E·ΔT–∑GdQ=G式中:ΣGd添加物产生的总热量JG?–试样重量gΔT修正后的量热体系温升℃计算方法如下:ΔT=(tn–to)Δθ其中:to和tn?主期初温和末温℃Δθ量热体系与环境的热交换修正值℃计算方法如下:Vn–Vo????totn?????nΔθ=?????(?????tinθn)nVnθn–θo???????式中:Vo和Vn?初期和末期的温度变化率℃sθo和θn?初期和末期的平均温度℃n主期读取温度的次数ti?主期按次序温度的读数。、查看历史记录在图三界面上选择“*”在数据库前确认键进入界面。*<Q?<Q?<Q?<Q?可永久记录最后次测定的结果和最后一次标定热容量的结果。编号末位Q代表发热量测试结果E代表热容量测试结果。按↑、↓键可上下滚动选择记录按确认键进入显示结果界面。试样的氢含量??????????????试样的水分??收到基全水分??低位发热量??试样的硫含量按↑、↓键可上下滚动显示按确认键翻屏显示按打印键打印机将显示全部打印出来按推出键返回到上一界面。五、仪器使用和维护保养、使用中的注意事项⑴、仪器工作时应放置在一个单独的、背阳的房间工作台平整理想环境温度。为了保证测量的准确性每次测定时室温的变化不大于±℃室内禁止使用各种热源不应有空气对流的现象。⑵、量热标准物质应用二等或二等以上、经计量机关检定、标有热值的苯甲酸。⑶、氧弹内使用纯度为的工业氧气禁止使用电解氧。⑷、出厂时本仪器配有NiCr点火丝。⑸、保持仪器表面清洁干燥不可让水流入仪器引起电路板损坏。尤其是外筒不能加得过满以免搅拌时水溢出造成电路板损坏。、日常维护保养⑴、氧弹应定期进行MPa水压检查每年至少一次。⑵、氧气减压器在使用前应将零件上油污擦洗干净以免在充氧时发生意外爆炸事故氧气减压器应定期进行耐压试验每年至少一次。⑶、氧弹的密封每次使用前应仔细检查如密封垫圈损坏应即调换以防密封不良。⑷、仪器使用完毕后应保持表面清洁干燥以防腐蚀长期不用时擦拭干净置于干燥处。⑸、搅拌电机的转轴应每半年或一年加一次润滑油(视使用的频繁程度而定)。六、常见故障及其原因仪器可以自动判断点火失败故障点火失败此次发热量(或热容量)??测试作废??????按退出键返回重做仪器常见故障的原因:、氧弹漏气:橡胶密封圈老化或磨损。、搅拌器不转:搅拌轴卡死线路不通检查浆叶是否碰到氧弹或量热筒壁。、点火失败:线路不通或接触不良试样潮湿或充氧速度快溅湿试样。、试样燃烧不完全:试样不易燃氧气未充足。七、打印机上指示灯和按键的操作、打印机面板上有一个指示灯和两个按键开关。指示灯只显示按键SEL的状态和LF键无关。指示灯亮表示打印机处于在线工作状态既打印机等待打印命令反之打印机处于离线状态既打印机不接受打印命令形同关机。、SEL键可切换打印机的在线和离线状态既当打印机处于在线状态时按一下SEL键进入离线状态反之亦然。、LF键为送纸键打印机处于离线状态时按一下LF键打印机既进入送纸状态。此键可用于更换安装打印纸。*实际工作时打印机必须处于在线状态否则打印机拒绝打印。八、附录点火丝燃烧时释放出的热量:铁丝焦耳克(卡克)????????镍铬丝焦耳克(卡克)铜丝焦耳克(卡克)棉线焦耳克(卡克)单位换算:卡[℃]=焦耳卡[℃]=焦耳

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